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包装设计制作工艺与检测技术标准实用手册

第七篇 包装性能测试

第二章 包装容器测试

第二节 塑料包装容器性能测试

(二)聚氯乙烯包装容器卫生指标测定

聚氯乙烯容器卫生指标的测试内容包括氯乙烯单体的测定、高锰酸钾消耗量、蒸发残渣、重金属含量和褪色试验五个方面。其各项卫生性能的标准指标可参见表7-2-20。

1.取样方法

按生产厂产品批号,每批取样10只,若容器容积小于500mL/只时,取样数量应加倍。

2.样品处理

将试样用洗涤剂洗净,自来水冲净后晾干,备用。

各项测试之前,先对试样按要求选择表7-2-21中所示浸泡液的种类进行浸泡处理。同时,浸泡液的使用量以1cm2样品2mL浸泡液计算。

表7-2-20聚氯乙烯容器的卫生指标

项  目

指  标

氯乙烯单体含量/mg·kg-1

≤1

高锰酸钾消耗量/mg·L-1

 

水,60℃,0.5h

≤10

蒸发残渣量/mg·L-1

 

4%乙酸,60℃,0.5h

≤30

20%乙醇,60℃,0.5h

≤30

正乙烷,20℃,0.5h

≤150

重金属(以铅计)含量/mg·L-1

 

4%乙酸,60℃,0.5h

≤1

脱色试验

 

浸泡液

阴性

冷餐油或无色油脂

阴性

 

表7-2-21浸泡液的种类

浸泡液种类

浸 泡 条 件

保持在60℃的条件下,浸泡0.5h

4%乙酸

保持在60℃的条件下,浸泡0.5h

20%乙醇

保持在60℃的条件下,浸泡0.5h

正乙烷

根据要求,保持常温或20℃的条件下,浸泡0.5h

 

3.氯乙烯单体含量的测定

(1)测试原理。利用氯乙烯的高度挥发性,根据气体有关定律,将试样放入密封平衡瓶中,用溶剂溶解。在一定温度下,当氯乙烯单体扩散达到平衡时,取液上气体注入气相色谱中,测定其含量。

(2)试验用试剂及制备。测试过程中所用试剂有:纯度大于99.5%的液态氯乙烯,N,N-二甲基乙酰胺(DMA),氯乙烯标准液A和氯乙烯标准使用液B。

氯乙烯标准液A的制备过程为:取一只平衡瓶,加24.5mLDMA,带塞称量(精确到0.1mg)后,在通风厨内,用1mL吸管取液态氯乙烯0.5mL,迅速加入平衡瓶中溶解,盖塞混匀后再称量,贮存冰箱中,按下式计算浓度:

ρ=(m2-m1)/V1×1000

V1=24.5+(m2-m1)/ρ1

式中;ρ———氯乙烯单体浓度(mg/mL)

V1———校正体积(mL)

m1———平衡瓶加溶剂量(g)

m2———M1加氯乙烯量(g)

ρ1———氯乙烯密度,0.9121g/mL(20℃)

氯乙烯标准使用液B的制备过程为:用平衡瓶欲配制25.0mL,依据A液浓度,求出欲加试剂的体积。使使用液B的浓度为0.2mg/mL。

V3=25-V2

V2=0.2×25/VA

式中 V3———欲加DMA体积(mL)

V2———取A液的体积(mL)

VA———氯乙烯标准液A的体积(mL)

依据计算,将使用液B配制好后贮于冰箱中。

(3)试验仪器。试验过程中所用仪器包括有气相色谱仪、恒温水浴、磁力搅拌器、磨口注射器、微量注射器和平衡瓶。

(4)测试条件。色谱条件为:色谱柱选内径4mm,长2m的不锈钢柱;固定相选上试407有机担体,60~80目并经200℃老化4h。

测定条件可根据需求自行确定或选择柱温100℃、汽化温度150℃,氮气流速20mL/min、氢气流速30mL/min、空气流速300mL/min的条件。

(5)标准曲线的绘制。准备容积为(25±0.5)mL的平衡瓶6个,预先各加3mLDMA,用微量注射器分别取0、5、10、15、20、25μL的B液,通过寒分别注入各瓶中,配成0~5μg氯乙烯系列瓶。同时放入(70±1)℃水浴中,平衡30min。分别取液上气2~3mL注入气相色谱仪中,调整放大器灵敏度测量峰高,绘制峰高与质量曲线。

(6)样品的测定。将试样剪成细小颗粒,称取0.1~1g(精确到1mg)放入平衡瓶中,加搅拌棒和3mLDMA后,即刻盖寒,搅拌5min,放入(70±1)℃水浴中平衡30min,取液上气2~3mL注入气相色谱仪中,调整放大器灵敏度测量其峰高。依据峰高在标准曲线上求得质量数,按下式计算出样品中氯化烯单位的含量。

X=m1×1000/m×1000

式中 X———样品中氯乙烯单体含量(mg/kg)

m1———由标准曲线求得氯乙烯量(μg)

m———试样量(g)

用计算所得的氯乙烯单体含量值和标准值进行比较,判断试样是否符合卫生要求。

对聚氯乙烯容器其他卫生指标的测试方法,请参照聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯容器的卫生性能测试中的相关内容,这里不再重复介绍。

 

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