真空检漏技术讲座(2)

　　二、检漏仪器

　　 用于检漏的仪器有氦质谱检漏仪、卤素检漏仪、高频火花检漏器、气敏半导体检漏仪及用于质谱分析的各种质谱计。这里主要介绍氦质谱检漏仪、卤素检漏仪、高频火花检漏器的工作原理、结构及国产检漏仪器的技术性能。
　　 1．氦质谱检漏仪
　　 氮质谱检漏仪是用氦气为示漏气体的专门用于检漏的仪器，它具有性能稳定、灵敏度高的特点。是真空检漏技术中灵敏度最高，用得最普遍的检漏仪器。
　　 氦质谱检漏仪是磁偏转型的质谱分析计。单级磁偏转型仪器灵敏度为lO-9～10-12Pam3／s，广泛地用于各种真空系统及零部件的检漏。双级串联磁偏转型仪器与单级磁偏转型仪器相比较，本底噪声显著减小．其灵敏度可达10-14～10-15Pam3／s，适用于超高真空系统、零部件及元器件的检漏。逆流氦质谱检漏仪改变了常规型仪器的结构布局，被检件置于检漏仪主抽泵的前级部位，因此具有可在高压力下检漏、不用液氮及质谱室污染小等特点．适用于大漏率、真空卫生较差的真空系统的检漏，其灵敏度可达10-12Pam3／s。
　　 (1)工作原理与结构
　　 氦质谱检漏仪由离子源、分析器、收集器、冷阴极电离规组成的质谱室和抽气系统及电气部分等组成。
　　 ①单级磁偏转型氦质谱检漏仪
　　 现以HZJ—l型仪器为例．介绍单级磁偏转型氦质谱检漏仪，其结构如图2所示。
　　 在质谱室内有：由灯丝、离化室、离子加速极组成离子源；由外加均匀磁场、挡板及出口缝隙组成分析器；由抑制栅、收集极及高阻组成收集器；第一级放大静电计管和冷阴极电离规。质谱室的工作原理如图3所示。
　　 在离化室N内，气体电离成正离子，在电场作用下离子聚焦成束。并在加速电压作用下以一定的速度经过加速极S1的缝隙进入分析器。在均匀磁场的作用下，具有一定速度的离子将按圆形轨迹运动，其偏转半径可按式（5）计算。
　　 可见，当B和U为定值时，不同质荷比me-1的离子束的偏转半径R不同。仪器的B和R是固定的，调节加速电压U使氦离子束[图中(me-1)2]恰好通过出口缝隙S2，到达收集器D，形成离子流并由放大器放大。使其由输出表和音响指示反映出来；而不同于氦质荷比的离子束[(me-1)1(me-1)3]因其偏转半径与仪器的R值不同无法通过出口缝隙S2，所以被分离出来。(me-1)2=4，即He+的质荷比，除He+之外，C卅很少，可忽略。
　　 ②双级串联磁偏转型氦质谱检漏仪
　　 图4示出了双级900缩转串联式磁偏转型氦质谱检漏仪的质谱室。由于两次分析，减少了非氦离子到达收集器的机率。并且，如在两个分析器的中间，即图中的中间缝隙S2与邻近的挡板间设置加速电场，使离子在进入第二个分析器前再次被加速。那些与氦离子动量相同的非氦离子，虽然可以通过第一个分析器，但是，经第二次加速进入第二个分析器后，由于其动量与氦离子的不同而被分离出来。由于二次分离，仪器本底及本底噪声显著地减小，提高了仪器灵敏度。
　　 ③逆流氦质谱检漏仪
　　 逆流氦质谱检漏仪的结构特点如图5所示。该类仪器是根据油扩散泵或分子泵的压缩比与气体种类有关的原理制成的。例如，多级油扩散泵对氦气的压缩比为102；对空气中其它成分的压缩比为lO4～106。检漏时，通过被检件上漏孔进入主抽泵前级部位的氦气，仍有部分返流到质谱室中去，并由仪器的输出指示示出漏气讯号。这就是逆流氦顷质谱检漏仪的工作原理。
　　 (2)性能试验方法
　　 灵敏度、反应时间、清除时间、工作真空度、极限真空度及仪器入口处抽速是评价氦质谱检漏仪的主要性能指标。
　　 ①灵敏度及其校准
　　 氦质谱检漏仪灵敏度，通常指仪器的最小可检漏率。记为qL.min，即在仪器处于最佳工作条件下，以一个大气压的纯氦气为示漏气体，进行动态检漏时所能检测出的最小漏孔漏率。所谓“最佳工作条件”是指仪器参数调整到最佳值，被检件出气少且没有大漏孔等条件。所谓“动态检漏”是指检漏仪器本身的抽气系统仍在正常抽气。仪器的反应时间不大于3s。所谓“最小可检”是指检漏讯号为仪器本底噪声的两倍时，才能认定有漏气讯号输出。所谓“漏孔漏率”是指一个大气压的干燥空气通过漏孔漏向真空侧的漏气速率。仪器本底噪声，一般指在2min内输出仪表的最大波动量。
　　 漏率灵敏度标准系统如图6所示。图中虚线框内部分为配气系统．即为标准漏孔5进气端提供压力为pHe的纯氦气。辅助泵6的任务是预抽。用干燥瓶4和针阀2调节仪器工作压力。如果仪器本底为I0，本底噪声为In，标准漏孔对空气的标称漏率为qL.o，当其进气压力为pHe时的仪器讯号为I，则仪器灵敏度为式（6）。
　　 如果检漏时用辅助系统抽气(即对示漏氦气有分流)。或用累积法检漏时，给出仪器最小可检氦浓度(即浓度灵敏度)。记为γmin，能较方便地估计检漏效果。
　　 浓度灵敏度校准系统中应用一流量计测出图6的通过针阀2进入仪器的空气流率qL.o，则仪器浓度灵敏度成为式（7）。
　　 ②反应时间、清除时间及其测定
　　 反应时间是指仪器节流阀完全开启，本底讯号为零(或补偿到零)时，由恒定的氦流量使输仪表讯号上升到最大值的(1-e-1)倍(即O.63)所需要的时间，记为τR。
　　 清除时间是指输出仪表讯号稳定到最大值后，停止送氦，其讯号下降到最大值的e-1倍(即O.37)所需要的时间，记为τC。
　　 反应时间和清除时间的测定装置如图7所示。
　　 ③工作真空、极限真空及入口处抽速
　　 质谱室极限真空，尤其是工作真空及入口处抽速是表征仪器性能的重要参数。利用检漏仪的真空规可以测定仪器的极限真空和工作真空。利用流量计可测定仪器入口处抽速。
　　 2．卤素检漏仪
　　 用含有卤素(氟、氯、溴、碘)的气体为示漏气体的检漏仪器称为卤素检漏仪。该类仪器分两类：其一为传感器(即探头)与被检件相连接的称为固定式(也称内探头式)卤素检漏仪；其二为传感器(即吸枪)在被检件外部搜索的称为便携式(也称外探头式)卤素检漏仪。示漏气体有氟里昂、氯仿、碘仿、四氯化碳等，其中氯里昂12最好。卤素检漏仪灵敏度可达3.2×lO-9Pam3／s。
　　 (1)工作原理与结构
　　 金属铂在800～900oC温度下会发生正离子发射，当遇到卤素气体时，这种发射会急剧增加。这就是所谓的“卤素效应”，利用此效应制成的卤素检漏仪的结构示意图如图8所示。
　　 传感器是个二极管，加热丝、阴极(外筒)、阳极(内筒)均用铂材制成。阳极被加热丝加热后发射正离子，被阴极接收的离子流由检流计(或放大器)指示出来，且有音响指示。
　　 电气部分由加热电源、直流电源、离子流放大器、输出显示及便携式的吸气装置电源等组成。
　　 (2)性能测试方法
　　 灵敏度、反应时间及恢复时间是卤素检漏仪的主要性能参数。其测试方法与氦质谱检漏仪的相同，这里不再赘述。但是，卤素检漏仪的指示与卤素气体的浓度有关：一般，低浓度的指示是线性的，中等浓度的是非线性的，而当浓度很高时仪器出现饱和或中毒现象。所以在进行性能测试或检漏时，进入传感器的卤素气体的浓度不宜高于百万分之一。
　　 固定式卤素检漏仪传感器应和lO-1～10oPa压力范围内工作，压力过高或过低都会导致仪器灵敏度的下降。
　　 便携式卤素检漏仪的传感器基本上是在大气压下工作的，靠吸气装置吸入气体，使卤素气体流经传感器。
　　 3．高频火花检漏器
　　 高频火花检漏器是个高频高压对地放电器件，可以用于真空检漏。
　　 (1)工作原理与结构
　　 图9示出一种电容，电感串联谐振式高频火花检漏器的原理图。接通K，当接触器CD闭合时，电流流经L1、CD，电流很大，L1产生足够大的电磁力吸引CD断开，于是形成L1、C、L2的回路。由于阻抗增加，电流减小导致电磁力下降。从而使CD重新闭合。如此反复，在L2上施加高频脉冲电压，因此高压线圈L3便感应出高频高压脉冲电压。而L3的一端对地放电产生高频火花击穿现象。这就是高频火花检漏器的工作原理。
　　 (2)玻璃真空系统的检漏
　　 将高频火花检漏器的放电簧F沿着已抽空的玻璃系统外表面慢慢移动，没有漏孔时放电火花束呈杂乱分散状态，当遇到漏孔时火花束集中成一条细束，且指向系统上亮点(漏孔内空气电离率远远大于玻璃的结果)，该亮点就是漏孔的位置。
　　 (3)金属真空系统的检漏
　　 各种气体和蒸汽的辉光放电颜色如表3。选用表中示漏物质施加在金属真空系统的可疑处，用高频火花检漏器激发系统上玻璃质规管或盲管内的气体，使之放电，观察放电颜色的变化便可实现检漏。这种方法的工作压力为5×10-1～102Pa，检漏灵敏度为10-3Pam3／s。
　　　　　　　　　　　　 表3　各种气体和蒸汽的辉光放电颜色

气体	放电颜色	蒸气	放电颜色
空气	玫瑰红	水银	蓝绿
氮气	金红	水	天蓝
氧气	淡黄	真空油脂	淡蓝（有荧光）
氢气	浅红	酒精	淡蓝
二氧化碳	白蓝	乙醚	淡蓝灰
氦气	紫红	丙酮	蓝
氖气	鲜红	苯	蓝
氩气	深红	甲醇	蓝